CSEM Application Bulletin - August 1996

序論

CSEMでは各種基板上の様々のコーティング膜の密着力を評価するユニークで新しい試験機を開発してきた。MSTは薄膜密着力の定量的な測定法として広く工業的に利用されているスクラッチ試験法にもとづいた試験機である。スクラッチ試験法の特徴として迅速で簡便であり同種類の被膜の場合直接比較が可能である。

スクラッチ試験はダイヤモンド圧子により試料上のコーティング被膜に応力と歪みを与え材料の機械的な応答挙動を同時に摩擦力、アコースティックエミッションおよび表面形態の変化を記録することにより測定するものである。スクラッチ試験後のラマン分光によるマッピングにより局所的な応力や歪み分布に関する情報やトライボケミカル反応による生成物の分子組成の情報を得ることもできる。

本研究では自動車メーカーにより提供されたバンパー塗装膜へのスクラッチ試験の応用の有効性が検討された。目的は同じ塗装膜がコーティングされた３種類の異なるバンパーの密着特性を比較することである。

実験方法

標準の先端半径200μmのロックウェルＣスケールのダイヤモンド圧子では先端が十分鋭利でなくうまく評価できないため柔らかい塗装膜に適した先端半径10μmの超硬合金圧子を用いて３個の試料のスクラッチをおこなった。またラマン分光によりスクラッチ痕に直角方向の応力歪み分布測定をおこなった。

図１ 最大荷重10Ｎの２本のスクラッチ痕

実験結果

３個の試料はすべて２種類の破壊モードを示した。ひとつは塗装膜の部分的な剥離(臨界荷重Lc１)とそれに続く全体剥離(臨界荷重Lc２)である。

図２ ３個の試料に見られた２種類の破壊モード
(a) 部分的	(b) 全体的

良いバンパー材料では、同じ領域のラマン分光による応力歪み分布測定でスクラッチの前後に相違が見られないのに対して、悪いバンパー材料ではスクラッチによる変形後に著しい応力歪みの変化がみとめられた。すなわち基板／被膜システム中に応力が蓄積されている。この測定により界面で起きている現象を説明することができる。良いバンパー材料プラスチックはより弾性的であるため除荷後に応力が解放され塗装膜の破壊を防ぐことができる。悪いバンパー材料はこうした性質が欠けているため残留応力が蓄積されこのため塗装膜の破壊がはやく起きる。

結論

本実験により２つの相異なるしかし互いに有効な分析技術を複合することにより工業的な基板／被膜システムのより完全な解析の可能性が示された。マイクロスクラッチテスターは製造ラインのコーティング膜の品質管理や材料開発・プロセス開発における研究開発環境で新しい特化した試験機として利用されていくものと考える。

関連文献

C. Julia-Schmutz and H. E. Hintermann; Microscratch testing to characterise the adhesion of thin layers, Surf. & Coat. Tech., 48 (1991) 1-6

D. Vaughn, B. G. Frushour and W. C. Dale; Scratch indentation, a simple adhesion test method for thin films on polymericsupports, J. Adhesion Sci. Tech., 8 (1994) 635-650

P. J. Burnett and D. S. Rickerby; The scratch adhesion test: an elastic-plastic indentation analysis, Thin Solid Films, 157 (1988) 233-254

K. Ajito, J. P. Sukamto et al.; Strain imaging analysis of Si using Raman microscopy, J. Vac. Sci. Tech. A, 13 (1995) 1234